ICP質譜儀（ICP-MS）的操作手冊
更新時間：2025-04-11
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ICP-MS（電感耦合等離子體質譜儀）是一種高靈敏度的分析儀器，廣泛應用于環境、地質、生物、材料等領域的元素分析。以下是ICP-MS的基本操作步驟：
1. 儀器準備
- 開機前檢查：確保氬氣、氦氣供應充足，冷卻水循環正常，通風系統開啟，真空泵運行穩定。
- 開啟設備：依次打開電源、循環冷卻水、氣體閥門，啟動計算機并運行ICP-MS控制軟件。
2. 儀器預熱與調諧
- 預熱：儀器啟動后需預熱至少30分鐘，確保等離子體穩定。
- 調諧：使用調諧液（如Li、Y、Ce、Tl、Co混合溶液）進行儀器調諧，優化靈敏度、氧化物和雙電荷離子產率等參數，確保儀器性能達到最佳狀態。
3. 樣品準備
- 樣品處理：樣品需為稀酸水溶液（如2% HNO?），避免含氫氟酸、有機物和顆粒物。固體樣品需通過消解等方法轉化為液態。
- 稀釋：未知濃度樣品需稀釋至合適范圍（如100 ppb以下），避免污染檢測器。
4. 標準溶液與內標準備
- 標準溶液：根據分析元素范圍，配制0.1 ppb至50 ppb的標準溶液，用于建立校準曲線。
- 內標溶液：選擇與待測元素電離特性相似的內標元素（如In、Bi、Rh），校正基體效應和信號漂移。
5. 樣品分析
- 設置參數：在軟件中設定分析方法，包括元素列表、積分時間、采樣深度等。
- 進樣分析：將樣品置于自動進樣器，啟動分析序列。觀察等離子體狀態，確保穩定運行。
- 數據采集：儀器自動采集離子信號，生成質譜圖。
6. 數據處理與報告
- 數據處理：使用軟件進行背景扣除、定量分析，生成校準曲線并計算樣品濃度。
- 結果驗證：通過加標回收、平行樣分析等方法驗證結果準確性。
- 報告生成：整理樣品信息、實驗條件、分析結果及質量控制數據，生成報告。
7. 儀器維護
- 關機：分析完成后，用去離子水沖洗系統，關閉等離子體、氣體和冷卻水，最后關閉電源。
- 日常維護：定期清洗霧化器、更換泵管，檢查氣體純度和冷卻水水質，確保儀器長期穩定運行。
